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IL-6: Rasterelektronenmikroskop (REM) und Mikrobereichsanalyse (EDX)

In der Materialforschung und -Prüfung stellt das REM ein vielseitiges und unentbehrliches Instrument zur Unter­su­chung und Darstellung von Oberflächen und Strukturen dar. Wo das klassische Lichtmikroskop an die Grenzen der Auflösung oder der Tiefenschärfe stösst, fängt das Einsatzgebiet des Elektronenmikroskops an. Ein modernes REM mit EDX Analyseneinheit (Energiedispersive Röntgenspektroskopie) steht in der RMS Foundation für Kundenaufträge zur Verfügung und wird gezielt für Material- und Oberflächenuntersuchungen eingesetzt.

Bei der Rasterelektronenmikroskopie wird die Oberfläche einer Probe im Vakuum mit einem fokussierten Elektronenstrahl abgerastert. Da­­­­­bei werden Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) auf der Oberfläche emittiert und mit Detektoren erfasst. Flächen, die zum Detektor geneigt sind, erscheinen im SE-Bild heller als Flächen, die vom Detektor abgewandt sind (Flächenneigungskontrast). Da­ne­ben zeigen schwerere Elemente eine stärkere Rückstreuung, so dass entsprechende Bereiche im BSE-Bild heller erscheinen, leichtere Elemente hingegen dunkler (Materialkontrastbild).
Zur Charakterisierung der Elementzusammen­setzung von grossen Probenbereichen, aber auch kleinsten Zonen, wird im REM die cha­rakteristische Röntgenstrahlung genutzt. Mit­tels geeigneter Detektoren können die Intensitäten bei der charakteristischen Röntgenstrahlung aufgenommen und die Spektren qualitativ und quantitativ bezüglich der Materialzusammensetzung ausgewertet werden.

Beispiele von REM-Untersuchungen

IL-6_REM Bild 1

IL-6_REM Bild 2IL-6_EDX spektrum-swIL-6_EDX Spektrum-grau

Das SE-Bild (oben) zeigt die Oberflächentopo­graphie. Im BSE-Bild derselben Stelle (2. Bild) sind leichtere Elemente als dunkle Bereiche dargestellt. In diesem Fall handelt es sich bei dem dreieckigen Fremdpartikel auf der Oberfläche um einen Rückstand eines Strahlmittels. EDX-Spektren von Partikel (Spektrum 1, Aluminiumoxid) und Grundmaterial (Spektrum 2, Titan) bestätigen den Unterschied in der chemischen Zusammensetzung.

Die Leistungsfähigkeit des REM bei der Darstellung räumlicher Strukturen wird bei der Plättchenstruktur eines Formkörpers aus Kalziumhydrogenphosphat (Monetit) im folgenden Bild besonders deutlich.
Auf weitere Beispiele von REM-Untersuchungen werden wir in einem späteren RMS-Newsletter eingehen. Insbesondere die Möglichkeit der Berechnung von Oberflächenrauigkeiten aus REM-Bildern wird noch genauer erläutert.
Wichtig: Für unsere Kunden besteht die Möglichkeit, während den REM-Untersuchun­gen anwesend zu sein. Dies erleichtert die Kommunikation und erlaubt ein situatives Reagieren auf die Untersuchungsergebnisse, was die Qualität der Ergebnisse sehr oft positiv beeinflusst.

IL-6_REM Bild 3

Unsere Einrichtungen:
Rasterelektronenmikroskop (REM)
Zeiss EVO MA25 mit Sekundär- und Rückstreuelektronendetektor
•    Vergrösserung: 5x bis 150’000x (theoretisch bis 900’000x), laterale Auflösung 3 nm
•    Werkstoffe: Polymere, Metalle, Keramik, Mineralien
•    Variable Pressure bis 400 Pa Kammerdruck (für nicht leitende Proben)
•    Probengrösse max. 100 x 100 x 50 mm (in speziellen Fällen auch grössere Proben möglich)

Energiedispersive Mikroanalyse (EDX)
INCA Energy 350 mit Li(Si)-Link-Detektor und Super ATW-Fenster
•    Qualitative Analyse aller Elemente von Beryllium bis Uran
•    Quantitative Analysen
•    Laterale Auflösung: ca. 1 µm, je nach Probenzusammensetzung
•    Nachweisgrenzen: Elemente leichter als Aluminium ≈ 0.4 – 0.5%
    Elemente schwerer als Aluminium ≈ 0.2 – 0.3%
•    Mapping: Elementverteilungsbilder (qualitativ und quantitativ)
•    Linescan: Konzentrationsprofile
    (qua­litativ und quantitativ)