IL-24: Quantitative Gehaltsanalyse mittels Trägergas-Heissextraktion (TGHE)

Mittels der TGHE-Analyse können Kohlenstoff, Schwefel, Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Argon quantitativ in metallischen und nichtmetallischen Materialien bestimmt werden (Bild 1 und 2). Dabei werden die Proben, unter einer für jedes Element spezifischen Gasatmosphäre (Trägergas) aufgeschmolzen. So wird Helium als Trägergas für die O-, N- und Ar-Analyse verwendet. Für die H-Messung kommt dagegen Stickstoff als Trägergas zum Einsatz. Bei der C- und S-Bestimmung verbrennt Kohlenstoff mit Sauerstoff zu CO2 und mit Schwefel zu SO2. Die Analyse erfolgt anschliessend mittels selektiver Infrarot-Detektion (O, C, S), über die Änderung der Wärmeleitfähigkeit (H, N) oder mittels eines Massenspektrometers (Ar).

RMS Foundation 16.10.2024 6 min. Lesezeit

Beispiel 1:
Um einen Chromstahl (440A) bezüglich der chemischen Zusammensetzung vollständig zu quantifizieren, reicht eine Röntgenfluoreszenzanalyse nicht aus, da einige Cr-Stähle sich nur durch den Kohlenstoffgehalt unterscheiden. Dieser ist für die Härtbarkeit eines Stahles das wichtigste Element und ausschlaggebend für die Werkstoffeigenschaften wie Verschleiss, Festigkeit und Materialhärte.

IL-24_TGHE-Analysator LECO CS 230 Abbildung 1: TGHE-Analysator (LECO CS 230) für die Kohlenstoff- und Schwefelanalyse.

IL-24_TGHE-Analysator Bruker G8 Galileo Abbildung 2: TGHE-Analysator (Bruker G8 Galileo) für die O, N, H und Ar-Analyse. Kleines Bild: glühender Graphittiegel bei ca. 2000 °C.

Die Metallprobe wird induktiv auf ca. 2300 °C geheizt. Der Kohlenstoffgehalt kann dann basierend auf einer empirischen Kalibration über das Flächenintegral des Kohlenstoffpeaks berechnet werden.

IL-24_Wasserstoff_DE Abbildung 3: Wasserstoffpeak einer Titanprobe bei der TGHE-Analyse.

Beispiel 2:
Titan und seine Legierungen weisen bei Raumtemperatur eine sehr geringe Löslichkeit für Wasserstoff auf. Bereits kleine Gehalte von >100 µg/g Wasserstoff in elementarer Form oder als Hydridausscheidung, verringern auf den für die Verformung wichtigen Gleit- und Zwillingsebenen das Formänderungsvermögen wesentlich (Versprödung). Spezifische Normen für Titanlegierungen schreiben vor, dass bei Halbzeugen nach einer Wärmebehandlung, respektive Schmiedeprozessen zwingend eine Wasserstoffanalyse (Bild oben) durchzuführen ist.

Geräte:

• LECO CS 230
• Bruker G8 Galileo & MS ESD 100

Analysemöglichkeiten:

Quantitative Analyse der Elemente C, S, O, N und H in metallischen und nichtmetallischen Materialien nach ASTM E1019, E1409, E1447, E1941, E2575, ISO 14284
Quantitative Analyse von Ar in pulvermetallurgischen, heissisostatisch gepressten (HIP) Metallen
Messbereiche:
C: 4 µg/g bis 3.5 %
S: 4 µg/g bis 0.4 %
O: 0.5 µg/g bis 0.5 %
N: 0.5 µg/g bis 0.5 %
H: 0.5 bis 1000 µg/g
Ar: 10 ng/g bis 1000 µg/g
Nachweisgrenzen:
C, S: 1 µg/g
O, N, H: 0.05 µg/g
Ar: 2 ng/g

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