Das FT-IR-Mikroskop kann in den drei Messmodi ATR (abgeschwächte Totalreflexion), Transmission und Reflexion betrieben werden. Für die Untersuchung grösserer Proben ist ein zusätzliches konventionelles FT-IR-Spektrometer (Makro Unit) am Mikroskop angeschlossen (Abbildung 1). Mit der Motorisierung in x/y/z-Richtung und der Mapping-Technik kann die chemische Zusammensetzung inhomogener Strukturen visualisiert werden.
Abbildung 1: FT-IR-Mikroskop Bruker LUMOS für Messungen in Transmission, Reflexion und ATR, gekoppelt mit Makro Unit für grosse Proben.
Beispiel 1: Ultrahochmolekulares Polyethylen (UHMWPE) wird in der Orthopädie seit Jahren für Hüftpfannen eingesetzt. Bei Anwesenheit von Sauerstoff weist bestrahltes UHMWPE eine schlechte Langzeitbeständigkeit gegen Oxidation auf (Versprödung). Durch Zusatz von geringen Mengen Vitamin E (Antioxidans) werden freie Radikale abgebunden. Dies stabilisiert das Material durch Verhinderung der oxidativen Schädigung. Bild 2 zeigt ein Oxidationsindex-Tiefenprofil nach ASTM F2102 von einem Explantat aus konventionellem UHMWPE (nicht stabilisiert) mit einer ausgeprägten Oxidation des Materials. Der Oxidationsindex beschreibt das Verhältnis des Absorbtionspeaks bei 1720 cm-1 normiert mit dem Referenzpeak bei 1370 cm-1. Die grösste Schädigung fand in einer Tiefe von 0.4 mm statt, da die Druckspannungen unterhalb der Artikulationsfläche am grössten sind.
Abbildung 2: Oxidationsindex-Tiefenprofil, gemessen an einem Explantat aus UHMWPE.
Beispiel 2: Unbekannte Fasern auf der Oberfläche eines Implantats wurden mit dem FT-IR-Mikroskop als Nylon identifiziert (Polyamid 66, Abbildung 3). Damit konnte deren Herkunft bestimmt und das Problem der Kontamination gelöst werden.
Abbildung 3: Bild mit Messfläche und FT-IR-Spektrum einer Polymerfaser aus Nylon.
Gerät:
FT-IR-Mikroskop Bruker LUMOS
Analysemöglichkeiten:
- PMI-Analyse (Positive Materialidentifikation) organischer Materialien (Festkörper, Pulver, Flüssigkeiten) nach ASTM F1252.
- Untersuchung von Schichtstrukturen, wie Verpackungen, Polymerlaminate, Farb- und Lacksplitter.
- Identifikation kleinster organischer Partikel, Fasern oder Verunreinigungen auf Oberflächen.
- Quantitative Komponentenanalyse von organischen Substanzen.
- Oxidations- und Transvinylindexbestimmung nach ASTM F2102 / F2381.
