IL-17: Partikelanalytik mittels statischer Lichtstreuung

Partikel spielen in vielen Anwendungen eine bedeutende Rolle. Informationen über deren Grösse, Anzahl und Form sind entsprechend wichtig. Zum Beispiel zählen Abriebpartikel von künstlichen Gelenken zu den Hauptursachen für Knochenabbau und Lockerung der Prothesen. Ebenso sind Hochleistungskeramiken abhängig von einer guten Kontrolle der Partikelgrössenverteilung des Rohmaterials. Die Laserbeugung hat sich während der letzten Jahre zur führenden Messtechnik in der Partikelanalytik entwickelt. Vorteile sind kurze Analysezeiten, eine gute Reproduzierbarkeit und eine einfache Kalibrierung.

RMS Foundation 16.10.2024 6 min. Lesezeit

Funktionsprinzip: Die statische Lichtstreuung (Laserbeugung) ist ein einfaches und schnelles Messprinzip. Das Probenmaterial (Pulver, Partikel, etc.) wird in einem Luftstrom (trocken) oder in Lösung/Suspension mit einem Laserstrahl beleuchtet. Ein im Strahlengang hinter der Messzelle positionierter Sensor detektiert das gebeugte Licht. Der Streuwinkel nimmt mit abnehmender Partikelgrösse zu, die Intensität der Streuung hingegen nimmt mit zunehmendem Partikelvolumen ab.

Messprinzip_LS_de

Abbildung 1: Messprinzip der Laserbeugung.

Anhand von Modellen (Fraunhofer und Mie) kann so die Partikelgrössenverteilung bestimmt werden. Die Fraunhofer-Theorie ist nur für grosse Partikel anwendbar, da sie von undurchsichtigen Partikeln ausgeht, welche das Licht in engen Winkeln streuen. Für Partikel kleiner als 50 µm sollte die Mie-Theorie verwendet werden. Hierfür ist es notwendig, den Brechungsindex der Partikel zu kennen.

Praktische Anwendung: In der RMS Foundation lassen sich die Partikelgrössen von Pulvern, Suspensionen und Emulsionen bestimmen. Partikelgrössen von 17 nm bis 2 mm sind analysierbar. Die benötigte Probenmenge ist von der Partikelgrösse und der Breite der Verteilung abhängig. Je grösser die Partikelgrösse und je breiter die Verteilung, desto mehr Material wird benötigt. Deshalb ist es entscheidend, dass bei jeder Probennahme ein repräsentativer Anteil des gesamten Produktes entnommen wird. Ein Aufbrechen der Agglomerate und die vollständige Dispergierung der Probe werden durch den integrierten Ultraschallstab und die Anpassung der Messbedingungen erreicht.

PSD_de

Abbildung 2: Partikelgrössenverteilung von Abriebpartikeln aus PE.

Beispiele: Die Anwendungsbereiche in der Medizintechnik sind vielfältig. Neben der klassischen Bestimmung der Partikelgrösse von Pulvern und Granulaten für Knochenersatzmaterialien, können auch Abriebpartikel aus Verschleisstests charakterisiert werden.

PE-Partikel

Abbildung 3: REM-Aufnahme von PE-Abriebpartikeln.

Da die statische Lichtstreuung von einem Modell mit sphärischen Partikeln ausgeht, muss die effektive Form der Teilchen durch ein bildgebendes Verfahren bestimmt werden (z. B. Rasterelektronenmikroskopie REM) um die Analyse zu vervollständigen.

Mögliche Fragestellungen
• Partikelgrössenverteilung von anorganischen und organischen Pulvern
• Partikelgrössenverteilung von Abriebpartikeln aus Verschleissuntersuchungen

Vorhandene Einrichtungen
Beckman Coulter LS 13320 mit PIDS
Tornado Dry Powder System für Granulate und Pulver
Messbereich: 0.4 – 2000 µm
Probenmenge: 250 mg – 50 g
Universal Liquid Module und Micro Liquid Module für Suspensionen und Emulsionen
Messbereich: 0.017 – 2000 µm
Ultraschall: 75 Watt
Dispergiermedien: Wasser, Lösungsmittel, schwache Säuren und Basen

LS 13320 @ RMS